甲醇色谱级彪仕奇带您了解如何制备和操作快速柱色谱。
1）确定干燥、不含溶剂的待分离混合物的重量。
2）用薄层色谱选取溶剂体系，使Rf的值处于0.2～0.3之间，但如果混合物复杂，这可能不现实。在比较复杂的情况下，可能需要借助梯度洗脱的方式，简单地说，就是在纯化洗脱的过程中不断提高溶剂的极性，该技术在后面有更加详尽的介绍。但是在薄层色谱分析中，你必需确定哪种溶剂体系将会使不同的点样处于Rf在0.2～0.3的范围之内。
3）确定用于样品上柱的方法。你可有三种选择：净试样法，溶液法或硅胶吸附法。
净试样法：如果样品是非粘性油状物，使用净试样法最为容易。你可以用一个长的滴管过滤器将液体引入柱中，然后用预先确定的溶剂体系进行淋洗，把所有组分洗入柱子中。
溶液法：净试样法有时可能会引起分离柱断层。因此，对于液体和固体，更为普遍的方法是将样品溶于溶剂中，然后将溶液加入分离柱。最理想的状态是，混合物中所有组分在该溶剂体系（通常是戊烷或己烷）中的Rf为0。这在多数情况下是难以实现的，所以可选用那种只移动混合物中一个化合物的溶剂，或者你可以简单地用所选择的洗脱液。记住：后面两种选择对于难度较大的分离纯化是有风险的。
硅胶吸附法：最后一个技术是将化合物沉积（吸附）到硅胶上，这对部分液体和所有固体都是有用的。注意：硅胶是酸性的，因此这一步骤将会破坏一些对酸敏感的化合物，它们通常需要在硅胶柱上再生。首先，在一圆底烧瓶中将混合物溶解在二氯甲烷中，加入硅胶（硅胶的质量大约是化合物质量的两倍）。在旋转蒸发仪上浓缩该溶液。注意：硅胶是非常细的粉末，很容易被吸入旋转蒸发仪中。用玻璃毛塞住接头或泵的保护装置，以防止固体被吸入泵中。快速转动亦可以避免这个问题的出现。当固体基本上干燥的时候（当多数固体从容器壁上脱落，说明固体已经干燥），从旋转蒸发仪上卸下烧瓶，再用真空泵将溶剂抽尽（假设混合物中没有易挥发性物质）。注意：用玻璃毛塞住真空泵接头，否则你可能会发现硅胶（以及你的化合物）进入真空管并沉积在那里。一旦其完全干燥之后（固体中再没有气泡产生），从真空系统中取下烧瓶，用干净的刮刀从壁上刮下固体。现在，你可以简单地用粉末漏斗将这部份固体加到分离柱的顶端，然后用洗脱液淋洗（每次1.5mL）。【简单了说就是硅胶拌样时，防爆球口塞上棉花之类的东西，要不产品就会随着硅基进水泵了】
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本文转自：《麻省理工学院化学系实验室手册和化学实验技术（中文版）》
