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北京色谱级1,4二氧六环:萃取操作关键

发布时间:2022-01-11

北京色谱级1,4二氧六环彪仕奇提醒大家:在干燥有机相时,可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗,剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸(一般垫两张,防止抽破,滤纸一般比漏斗口径稍微小一点为最好)。用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中(注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等情况),有时候用棉花也是可以的。

将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸, 溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。

旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中,并将其转入一个 稍小的已知重量的圆底烧瓶中。

再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷,然后重复几次操作, 高沸点的溶剂可被有效地除去。

用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物,可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门:排空圆底烧瓶,充入氮气, 重复此过程,然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的(低分子量和/或低沸点),应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。

样品恒重。从真空泵(或旋转蒸发仪)上取下圆底烧瓶,称重,然后继 续蒸发15到30分钟,再次称重。一旦连续两次得到的重量一样,你就可以准备去做NMR测定了。

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