合肥SPE小柱公司彪仕奇收集了一些实验经验，希望对大家有所帮助。
如何用好温度计
实验的过程中,使用好温度计是非常主要的,因为这关系到反应的成功与否和人身的安全问题,刚接触实验的人可能只知道机械的看温度到几度,正因为这样更多的时候出现冲料,甚至爆炸。在反应的过程中,温度计的主要作用是主动地观察反应体系温度变化,而不是被动地显示反应体系的温度。这就需要我们去把握这个主动和被动问题。大部分的反应是一个放热的过程,当体系达到一定温度(反应温度)以后,反应体系就会放热,这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度的变化的话,就会出现冲料,甚至爆炸)。所以在做一个反应的时候,刚开始加料或者加热时,要不停地看着温度计,首先找出反应温度(温度变化明显的地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度的变化,如果温度接着上升五度以上的话,这就是一个反应温度(注意只是一个反应温度,不一定是你想要的反应温度,可能是副反应的温度)。
如何防止冲料
冲料是由于温度急速上升,使产生的气体不能及时的排出而造成的。冲料之前的主要现象:刚开始的时候,烧瓶上端内侧会产生少量的液珠(这证明反应体系已经有局部回流),温度变化开始加大;搅拌的旋涡中慢慢充满气泡。这时注意要做好降温和排气工作,降温的方法:停止加热或者关小加热,如果气泡还继续增加,先减小搅拌(注意如果你停止了搅拌后,要等温度降了以后才能慢慢开,不然一开搅拌就会有冲料的危险),用湿布再降温,然后用水浴降温。排气的方法:撒去干燥管,条件可以的话可以在烧瓶上面多加一支回流管,还可以用泵的把气体带走。
冲料主要出现在刚开始加热的时候,所以反应和蒸溶剂的时候，要缓慢加热。正因为这样,在瓶里装料的时候，一般不能超过反应瓶的2/3。
冰浴的时候，你搅拌降温体系了没有？
时不时地搅拌降温体系这样可以加快降温效果,接近瓶外侧的降温液体总会比别的地方的温度高一些,所以在冰浴降温的时候，经常搅拌冰(水)浴可以提高降温速度。
蒸溶剂的时候,你记得在瓶外面保温了吗？
溶剂到了沸点的时候,就会蒸出来,但实验的过程中并不是这样的,因为你可能忘了在瓶外面加了一些保温的,所以虽然液体到了沸点温度,但气体快到瓶口的时候又掉了下来。所以记得保温。这样就不会老是蒸不出东西了。
在做分析的时候,你做了空白实验没有？
在分析之前先做一下空白实验,可以减少误差,而且可以知道你现用的溶剂纯不纯。分析出现了差错,对于合成人员来说,就像一种暗器,使所有的付出死的不明不白。
过柱子时,你会赶跑沙芯层底下的液体吗？
在沙芯层到阀门之间的空隙如果有液体的话,会使经过吸附剂的展开剂不能完全分开。本来经过吸附剂的展开剂可以把产品中的各种物质分开,但因为没有赶跑空隙(沙芯层到阀门之间的空隙)中的液体,大忙了一会,结果分离效果还是不好。得不偿失!想要赶跑空隙里的液体,先把阀门打开,用一支毛细管顺着阀门口伸进去,伸到空隙里的液体，这样就可以把里面的液体赶跑。
结晶你用过水析吗？
当你试过多种溶剂的以后,而结晶出来的产品,还是不能达到合格的要求的话,不妨试试水析的方法。操作过程:先用易于溶解产品的有机溶剂(这种有机溶剂要能跟水相溶)加热溶解,然后把水滴加进去(方法同于混合溶剂)。
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