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色谱级乙酸乙酯哪家好?有机合成经验总结

发布时间:2021-02-08

实验室工作有很多是经验性的,有很多细节是课本上没有的,但是在实验室实际应用中又非常重要,色谱级乙酸乙酯哪家好?首选厂家彪仕奇,彪仕奇收集了一些有机合成的经验总结。

反应操作

1.原则上所有的反应都不能用塞子塞住,从而造成反应在狭小的密闭空间下反应,必须在出口处街上氮气球或者三通(特殊的如高压反应或 sealed tube 反应除外),以免因反应放热或产生气体而发生冲料或者发生爆炸。

2,处理反应时选择合适的容器,最好在预估的所有体积的二到三倍之间,以免出现容器过满的状况。

3,任何反应若非会放出含 H+之物质,均应尽可能在惰气(氮气或氩气)系统下操作,以避免不必要之副反应(side reaction)。如必须于惰气系统下操作则以使用惰气气球系统为宜。

4,标准惰气系统反应处理方式是将反应器皿于烘箱中取出后迅速放入搅拌子并连接氮(氩)气出口之后迅速将反应所需设备组合起来,并用火焰干燥,然后抽真空再灌入氮(氩)气,并重复两次。

5,任何一未知反应,除非有极近似之反应作参考,否则应从0℃或室温开始尝试,若不反应再逐步升高其温度,反之若反应太快有副作用时,再降低其温度。

6,任何一未知反应于 set up 完成后30 分钟内即应检查反应进行之情况,我们可取适量之原液(Aliquots)以TLC,NMR,GC,IR 或其他适当的技巧检验之。确定其反应进度后,才可决定是否在原条件下反应,切不可任意由其反应,或work-up 而不予检查。

7,检查反应时若发现超过 3 小时没有任何变化(反应)发生则可尝试逐渐升高温度10-30℃,然后再等十分钟后检查其变化,若再过一小时后仍无反应则再升高温度10-30℃,如此反复尝试直到反应发生为止。

8,任何一反应若需加热或反应中可能生热时必须加装冷凝管以确保物质不会挥发散失。

9,若反应之溶剂为低沸点物质(如乙醚,二氯甲烷等)则冷凝管内需通冰水,否则溶剂可能挥发散失,尤其在加热回流时,不注意会造成反应物浓度过高,甚至干涸。

10,怕水而需低温反应,先Set-up 好所有的equipment、solvent,及部分不会产生反应之试剂,最后才以冷媒冷却反应系统,否则在set-up 时易有水汽进入,影响反应效果。

11,如果反应之产物 NMR 无法解释,应立即点TLC 以检查其纯度,如果不纯则NMR图谱之积分自然无法解释,应纯化后再测。

12,任何新反应在完全定案前,所有尝试反应之产物,请务必予以保留,即使非我们所预期的产物或混合物,均有保留及比较TLC 的价值。

13,反应后务必将所有“有意义”之TLC plates 按原尺寸画于笔记薄上,以便以后比较用。

14,下班前应尽力完成第二天实验之准备工作,如明日需用之干燥玻璃器皿,设备,或找好需用的试剂及溶剂等。

15,如预期反应需超过 12 小时,宜尽量利用下午或晚上set up 反应。如预期反应需超过36 小时,宜尽量利用周5 或周6 set up,以求节省时间提高效率。

蒸馏

1,蒸馏时务必先判断你们样品在其沸点时是否会分解,否则就必须选择减压蒸馏或其他的分离方法。

2,一般实验室的蒸馏仅用于分离沸点差 50℃以上物质。(通常只是用于除去溶剂或有色的高分子粘滞物)。如欲分离沸点较接近之物质则需加装分馏管,而分馏管之长度即装填物需视分离之物质沸点接近之程度而定。一般而言,沸点差小于20℃或总量小于1 克,则需特殊装置(如Spinning band or molecular distillation)否则便无法做分馏了。

3,蒸馏时其外加热媒之温度与蒸出沸点差至少会在 30℃左右。

4,在做减压蒸馏前,务请查明所有欲蒸馏物的沸点,以免于压力速降时造成‘突沸’而造成整个样品冲出。尤其需注意溶剂是否已在Rotary evaporator 上抽干。

5,如果无参考图表,可约略以下法计算各物质之低压沸点。通常压力由760mmHg 减至25mmHg 其沸点降低100℃,其后压力每降低一半,其沸点降低10℃。

6,若两个或更多物质混合时,通常会形成各种成分之共沸物。而在较低的温度即沸腾汽化而出。此种情形最常发生于样品含溶剂的状况。

7,减压蒸馏时,务必加装冷却 Trap,否则不但可能因样品被吸入泵而失去样品,也会损坏真空泵。

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